結晶化度を測定する方法はいくつかありますが、代表的なのは示差走査熱測定（DSC）です。試料を加熱、あるいは冷却していきながらそのときの熱エネルギーの変化を調べることで、ガラス転移点（Tg）、再結晶化点（Tc）、融点（Tm）がわかります。室温からスタートして最初の加熱段階では、その試料自身の状態がわかります。たとえば同じグレードの原料ペレットでも異なるロット間では、この最初の加熱で検出される状態（結晶化度）には保障値の範囲内で差異があることがあります。しかし一度融点以上になったものを、条件を揃えて冷却すると個々の熱履歴はリセットされるので、再度加熱していったときにはその材料の一般的な物性値がわかります。

結晶化度を評価する手法には、ほかにも固体NMRやX線回折法がありますが、いずれもサンプリングした部分の平均情報が得られます。 

ラマン分光法では結晶性の違いにより変化が見られるラマンバンドの半値全幅（FWHM）から結晶化度を評価することが可能です（結晶性ポリマーの結晶化度分布）。ラマン分光法は φ1µm程の微小領域を狙って測定したり、結晶化度にローカリティがある場合には面分析を行うことによってその分布を把握することができるという、ほかの手法にはない利点があります。 結晶性ポリマーでは配向状態も重要なファクターで、機械特性や光学特性など、物性に影響します。加工工程上「配向してしまう」場合もあれば、機能をもたせるために延伸などで「配向させる」場合がありますが、それらを評価する手段にもラマン分光法（偏光ラマン測定）は用いられます。そのほかにも、偏光赤外分光や複屈折測定などが用いられます。

試料ポリマーの概要が把握できてきたところで、次はその中身に分析対象をフォーカスしていきます。

一般的にポリマー製品には多くの添加剤が使用されています。それらの種類や添加量を調べるためには、ソックスレー法や減圧抽出法などで基材ポリマーから目的成分を抽出する必要があります。一般的に添加量はトータルで数％程度なので、ある程度の試料量が必要です。 

うまい具合に抽出できたら、貧溶媒で一部を析出させてろ過するなど、できるだけ成分ごとに分け、各々赤外吸収分光法、液体クロマトグラフィーなどで組成分析を行います。ポリマーの種類からある程度添加され得る薬品類も推定可能ですし、赤外吸収分光法では全くぴったり薬品名が判明しなくても、特徴的な官能基などから種類を類推することができます。無機物であれば、蛍光X線分析やSEM-EDXなどを用いてその種類を特定します。 

表面の汚染に注意！
溶媒抽出のサンプリングでは、目的外の汚染物質が表面に付着していないかどうかよく確かめてください。 当然、はさみなどサンプリングに用いる道具の汚れにも神経質になってください。 試料量に余裕があり、かつ均質な素材であれば、表面を除いてからサンプリングするなどの工夫も考えられます。 表面分析などにおいてもそうですが、不用意に触ったりどこかに置いたりしたために意図しない物質が付着し、それが微量分析で引っかかって解釈に悩むはめになる・・・なんてことは珍しくないトラブルです。

ポリマーの正体そのものと直接関係はしませんが、結晶性・非晶性にかかわらず分子量分布も物性に影響するので、ポリマー分析では重要です。 平均として分子量が大きいのか小さいのか、分子量分布が広いのか狭いのかによって、同じ名前のポリマーでも機械物性が変わってきます。 この分子量分布を評価する手段には、液体クロマトグラフィーの一種であるゲル浸透クロマトグラフィー（GPC）が用いられるのが一般的です。 この分析法では、ポリマーの希薄溶液をカラムに通すと分子量が大きいものほど充填剤（ゲル）の細孔にはまりづらいため、障害少なく速くカラムを通過することを利用して分子量サイズや分布を把握することができます。

出器
フラスコに入れた溶剤を加熱還流させ、試料を設置した位置に溜める。それによって試料から目的成分が抽出され、成分を含む溶液は一定量になるとサイフォンの原理でフラスコに戻る。繰り返すことによって目的成分の抽出液がフラスコに溜まる。